做座薄层色谱法分离塑料增塑剂的研究

薄层色谱法分离塑料增塑剂的研究

0 引 言

增塑剂是添加到聚合物体系中能使聚合物体系的塑性增加的物质,对塑料性仅3个月后的10月底能有很大影响。探知塑料增塑剂的组成对塑料的剖析、了解配方、工艺等可提供有力依据。薄层色谱法分离塑料增塑剂已有报道[1～3].其介绍的乙酸乙酯∶苯,乙酸乙酯∶异辛烷,乙醚∶己烷的不同配比体系经试验发现有拖尾现象,分离效果不甚理想。本文在其基础上反复实验得出Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(乙醚)∶Ｖ(异辛烷)=1∶4∶15体系为最适流动相,有效地分离了邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类增塑剂,斑点集中,方法简便易行,一般实验室均可使用。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂仪器:层析缸(10×8×15)、烘箱、毛细管(自制)、碘缸(将少量碘置于密封玻璃缸中,使碘挥发至饱和)、水浴锅。本实验用试剂:邻苯二甲酸二甲酯(ＤＭＰ),邻苯二甲酸二丁酯(ＤＢＰ),邻苯二甲酸二异丁酯(ＤＩＢＰ),邻苯二甲酸二辛酯(ＤＯＰ),癸二酸二丁酯(ＤＢＳ),癸二酸二正辛酯(ＤＯＳ),异辛烷,乙酸乙酯,乙醚,四氢呋喃,甲醇,羧甲8. 装备采取德国西门子S7⑵00系列PLC来设计控制系统基纤维素钠均为分析纯;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂)。6种增塑剂分别用乙酸乙酯作溶剂配成20ｇ/Ｌ的标准液,并配制混合标液。

1.2 样品预处理把约2ｇ的塑料制品切成小碎块,放入烧杯中,加入新蒸出的四氢呋喃或其它适宜溶剂约25ｍｌ,放置过夜,以使塑料完全溶解。再用分液漏斗一滴滴地加入甲醇,滴加过程中不断搅拌溶液,当开始出现不再溶解的细颗粒状沉淀时,加快甲醇加入的速度,总共加入约200ｍｌ的甲醇。过滤沉淀。并连续用少量甲醇沉淀,所得滤液在水浴上蒸发浓缩备用。

1.3 自制薄层板按35ｍｌ质量浓度3ｇ/Ｌ的羧甲基纤维素钠水溶液加15ｇ硅胶Ｇ的比例,涂铺面积为15ｃｍ×10ｃｍ,层厚为0.25ｍｍ的薄层板,室温下水平放置阴干后,在105～110℃下活化1ｈ后置于干燥器中备用。

1.4 薄层板的预展为了消除杂质干扰采用侧展法,用确定的流动相Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(乙醚)∶Ｖ(异辛烷)=1∶4∶15预展,使杂质迁移到薄层板一侧,取出晾干。

1.5 展开及检测在预展后的薄层板上点样,用展开剂Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(乙醚)∶Ｖ(异辛烷)=1∶4∶15上行展开,展距12ｃｍ.取出薄层板,用吹风机小心吹干溶剂后置于碘缸中约3ｍｉｎ,显出斑点。

2 结果与讨论

2.1 分离条件的优化据文献[1]试验了Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(苯)=1∶19(Ⅰ),Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(异辛烷)=1∶9(Ⅱ),Ｖ(乙醚)∶Ｖ(己烷)=4∶1(Ⅲ)3种流动相体系,发现Ⅰ体系乙酸乙酯与苯的配比可分离较多的增塑剂,Ⅱ,Ⅲ体系分离效果不佳。考虑到待分离物质邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类为弱极性物质,故以乙酸乙酯为基体,加入第三相改变配比,将溶剂体系调节适当极性,分别试验了Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(苯)∶Ｖ(异辛烷)=1∶2∶7(Ⅳ),Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(乙醚)∶Ｖ(苯)=1∶1∶18(Ⅴ)体系,见表1.可以看出Ⅳ体系溶剂极性适中,对邻苯二甲酸酯类的分离效果较好;Ⅴ体系采用乙醚偶极试剂,对增塑剂有更好的亲和力,但对癸二酸酯类分离效果不如前几种。对Ⅳ,Ⅴ体系的各自极性、毒性及价格等方面进行综合考虑,试验不同配比,确定Ｖ(乙酸乙酯)∶Ｖ(乙醚)∶Ｖ(异辛烷)=1∶4∶15(Ⅵ)的分离效果为最佳。

2.2 样品测定分别对蓝色聚氯乙烯软塑、无色耐低温软塑两种样品进行处理成浓缩液,用流动相Ⅵ经薄层分离各得2～3种增塑剂,见图1.经遵从历史传统、探访材质本真、拥抱技术未知、崇尚真实的匠心精神标样对照定性,蓝色聚氯乙烯软塑增塑剂为ＤＢＰ,ＤＯＰ.无色耐低温软塑的增塑剂为ＤＢＰ,ＤＯＰ,ＤＯＳ.4 结 论在最佳流动相配比条件下,经预展杂质展至一侧,使邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类6种增塑剂在常规硅胶板上得到清晰分离,方法简可与其他企业构成双赢合作模式单易行。致谢:工业分析99级毕业生何广策,叶云云参加部分实验工作,在此表示衷心感谢。

信息来源:中国塑料助剂